超臨界氣凝膠干燥裝置是先實現批量制備氣凝膠技術，已經較為成熟，也是目前國內外氣凝膠企業采用較多的技術。超臨界干燥旨在通過壓力和溫度的控制，使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點，形成一種超臨界流體，處于超臨界狀態的溶劑無明顯表面張力，從而可以實現凝膠在干燥過程中保持完好骨架結構。

 

　　干燥介質在超臨界狀態下進入被干燥物內部與溶劑分子發生溫和、快速地交換，將溶劑替換出來。然后通過改變操作參數（溫度、眼里）將流體從超臨界態變為氣體，從被干燥原料中釋放出來，達到干燥的效果。使用超臨界氣凝膠干燥裝置進行干燥的物質不會發生收縮、碎裂，能夠在很大程度上保持被干燥物的結構與狀態，有效防止物料的的團聚、凝并。

 

　　超臨界氣凝膠干燥裝置可以制得以下這些氣凝膠：

 

　　1、Fe2O3-SiO2二元氣凝膠：研究者以正硅酸乙酯、硝酸鐵水溶液、乙醇為原料，按一定比例直接制得醇凝膠，用高溫超臨界有機溶劑干燥法干燥醇凝膠得到Fe2O3-SiO2二元氣凝膠，經TEM分析，該氣凝膠粒子直徑約8nm，粒子分散均勻，基本呈球狀。

 

　　2、Al2O3氣凝膠：研究者以鋁溶膠、無水乙醇為原料制得醇凝膠，再將所得凝膠置于密閉高壓萃取釜中，通入超臨界二氧化碳（溫度55℃，壓力20MPa）萃取醇凝膠內的乙醇，萃取進行4h；在分離釜已觀察不到乙醇后，繼續干燥1h，再緩慢放氣至常壓得到Al2O3氣凝膠。整個干燥過程僅為液態CO2置換超臨界干燥法所需時間的7%。

 

　　3、TiO2氣凝膠：研究者以鈦酸四丁酯、水、乙醇為原料制得醇凝膠，再用液態CO2進行溶劑替換，替換時間為90h，低溫超臨界CO2干燥控制條件是：T=42℃、P=9.0MPa、t=6h，最后制得TiO2氣凝膠，并通過XRD、BET、TEM等方法對所得產品進行了表征，制備的TiO2氣凝膠具有很高的比表面積（488m2/g），平均粒徑為4.6nm。